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发布时间:2020-09-13 08:47:34
直读光谱仪如何避免误差
一、试样表面要平整,当试样放在电极架上时,不能有漏气现象。如有漏气,激发时声音不正常。
二、样品与控制标样的磨纹粗细要一致,不能有交叉纹,磨样用力不要过大,而且用力要均匀,用力过大,容易造成试样表面氧化。
三、对高镍铬钢磨样时,要使用新砂轮片磨样,磨纹操作要求更严格。
四、试样不能有偏析、裂纹、气孔等缺陷,试样要有一定的代表性。
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影响直读光谱仪分析质量的因素
工作曲线的校正
光电直读光谱仪法虽然不受感光板限制,但工作曲线绘制成后,经过一段时间曲线也会变动。在此条件下可进行如下校准:标准化即再校准工作曲线,然后可用到的校准方法有:(1)、修改持久工作曲线法(修改标准化参数)(2)、控样法。例如:透镜的污染、对电极的玷污、温湿度的变化、ya气的影响、电源的波动等,均能使曲线发生变化。原始曲线图中A的位置,经过一段时间后,曲线可能漂移到B的位置。为了使用曲线进行分析必须设法将曲线B***到曲线A的位置.为此必须对工作曲线进行标准化。在进行曲线标准化必须注意以下几点:
(1)在清洗样品激发台后必须先激发10次以上或通ya气一个小时后才能做日常标准化工作。
(2)标准化的样品要均匀,制样要仔细,样品的表面平整,纹路清淅。分析间隙准确,样品架保持清洁。
(3)标准化频率是根据分析样品的多少来定,一般情况一天必须标准化两次。
直读光谱仪常见的问题及解决方案
什么是线性范围?什么是相关系数?线性范围给的是较高含量和较低含量的比值。
这个越大,说明你做曲线的时候,曲线的范围选择性很大,很有弹性。在这个范围,相关系数是可以得到很好的。为了避免试样因冶金状态变化给分析结果带影响,常常应使用一个与分析试样冶金状态和物理状态都一样的控样,来控制分析结果,控样的元素含量应位于工作曲线含量范围内,并与分析试样的含量越接近越好。当然前提都是比较纯的基体。实际中根本达不到那样的线形范围。 相关系数,是指你的曲线是否在一个线的参数,越接近于1,说明相关系数越好(我说的一般是1次曲线)。不同的取样器会对直读光谱分析的精度和准确性产生影响,包括取出试样的质量和样摸带入的污染等。有谁做过此方面的实验对比,还请赐教.
铜模和铁模,结果很明显,铜模做的铸铁试样白口化很好,铁模不行。毕竟热传导效率差很多。
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直读光谱仪器的误差来源有哪些?
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1)系统误差也叫可测误差,一般包括仪器的本身波动;样品的给定值和实际值存在一定的偏差(标准样品的元素定值方法可能和实际检测方法不一致,这样检测结果会有方法上的差异;同一种方法的检测结果也存在一定的波动);待测样品和系列标样之间存在成分的差异,可能导致在蒸发、解离过程中的误差,如背景强度的差别和基体蒸发的差异等。因此要经常清洗,一般一周两次,使其保持清洁,保证所有光线通过透镜而进入光室进行测定。
2)偶然误差是一种无规律性的误差,如试样不均匀;检测时周围的温湿度、电源电压等的变化;样品本身的成分差异等。
3)过失误差是指分析人员工作中的操作失误所得到的结果,可以避免。如制样不准确,样品前处理不符合要求,控样和待测试样存在制样偏差,选择了错误的分析程序等。
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