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发布时间:2020-03-06 04:15:15
手持式光谱仪
手持式光谱仪是一种基于XRF光谱分析技术的光谱分析仪器,主要由探测器、CPU以及存储器组成,由于其便携具有***、便携、准确等特点,使其在合金、矿石、环境、消费品等领域有着重要的应用。
手持式光谱仪要求具有高的分辨率和信噪比、更好的强度准确性和波长准确性以及强的抗外界干扰性和优良的仪器稳定性,在仪器的软件上,要求能够进行导数、去卷积等复杂的数学计算,能够计算光谱间相似度、模式识别分析、支持多元校正分析和用户自建谱库并进行检索。
手持式光谱仪是一种基于XRF光谱分析技术的光谱分析仪器,当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子从而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的状态,当较外层的电子跃迁到空穴时,产生一次光电子,击出的光子可能再次被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,发生俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应。所逐出的次级光电子称为俄歇电子。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不被原子内吸收,而是以光子形式放出,便产生X射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差。因此,射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。由Moseley定律可知,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。X射线探测器将样品元素的X射线的特征谱线的光信号转换成易于测量的电信号来得到待测元素的特***息。
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手持式光谱仪系统误差的来源分析
手持式光谱仪虽然本身测量准确度很高,但测定试样中元素含量时,所得结果与真实含量通常不一致,存在一定误差,并且受诸多因素的影响,有的材料本身含量就很低。
手持式光谱仪系统误差的来源有:
(1)标样和试样中的含量和化学组成不完全相同时,可能引起基体线和分析线的强度改变,从而引入误差。
(2)标样和试样的物理性能不完全相同时,激发的特征谱线会有差别从而产生系统误差。
(3)浇注状态的钢样与经过退火、淬火、回火、热轧、锻压状态的钢样金属***结构不相同时,测出的数据会有所差别。
(4)未知元素谱线的重叠干扰。如熔炼过程中加入脱氧剂、除硫磷剂时,混入未知合金元素而引入系统误差。
(5)要消除系统误差,必须严格按照标准样品制备规定要求。为了检查系统误差,就需要采用化学分析方法分析多次校对结果。
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浅析手持式光谱仪用于定性分析的方法
一般来讲手持光谱仪定性分析可以分析元素周期表上的70几个元素,但由于受到仪器和光源条件的限制有些元素如非金属及卤族元素等则需要在特殊的条件下才能测定。手持光谱仪定性分析的样品可以是多种多样的,所以手持光谱仪光谱定性采用的方法各不相同,对于易导电的金属试样可以将试样本身作为电极直接用直流电孤或交流电孤光源分析。有时为了不损坏试样也可以采用火花和激光显微光源分析。对于有机物一般***行化学处理,使之转化成溶液用溶液残渣法测定,也可以灼烧、灰化将试样处理 成均匀的粉末装在碳电极孔中用直流电孤或交流电孤光源分析测定。
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